KWALIFIKACJA MED9 - STYCZEŃ 2019

PYTANIE NR 26.
Na podstawie chromatogramu określ, które substancje zawiera mieszanina M.
Ilustracja przedstawia chromatogram uzyskany metodą TLC (Thin Layer Chromatography), który jest częścią pytania
A.
B.
C.
D.
Wyjaśnienie poprawnej odpowiedzi:
W identyfikacji na chromatogramie mieszaninę M porównuje się z substancjami wzorcowymi: obecność składnika potwierdza pik (lub plama) o tym samym położeniu (czasie retencji/Rf). Na chromatogramie M występują sygnały zgodne z 1, 2 i 3, a brak sygnału odpowiadającego 4, dlatego wskazuje się 1, 2 i 3.

Pełne wyjaśnienie:

Chromatogram przedstawia rozdzielone składniki próbki w postaci sygnałów (najczęściej pików) rozmieszczonych w czasie lub na drodze migracji. Identyfikacja jakościowa polega na porównaniu położenia sygnałów mieszaniny M z położeniem sygnałów uzyskanych dla substancji wzorcowych (oznaczonych tu jako 1–4). W praktyce porównuje się przede wszystkim czas retencji (np. w HPLC/GC) albo wartość Rf (np. w TLC).

Jeżeli w mieszaninie M widoczny jest sygnał w tym samym położeniu co wzorzec danej substancji, uznaje się, że ten składnik jest obecny (przy założeniu poprawnego rozdziału i braku nakładania się sygnałów). Z kolei brak sygnału w położeniu wzorca oznacza brak tej substancji w mieszaninie albo stężenie poniżej granicy wykrywalności metody.

W tym zadaniu mieszanina M wykazuje sygnały odpowiadające substancjom 1, 2 i 3, natomiast nie wykazuje sygnału zgodnego z substancją 4, dlatego poprawna odpowiedź to "1, 2 i 3".

  • "1 i 2" jest błędne, bo pomija obecność sygnału zgodnego z 3.
  • "2, 3 i 4" jest błędne, bo zawiera 4, dla której nie ma zgodnego sygnału w M, oraz pomija 1.
  • "1, 2, 3 i 4" jest błędne, bo sugeruje obecność wszystkich substancji mimo braku zgodności dla 4.

Wskazówka egzaminacyjna: najpierw dopasuj położenia sygnałów (retencja/Rf), dopiero później patrz na intensywność. Wysokość piku informuje o ilości, ale sama nie potwierdza tożsamości.

Dodatkowe pytania

Dodatkowe pytania (FAQ):
Chromatogram to zapis rozdziału składników próbki w chromatografii. Najczęściej pokazuje sygnał detektora w funkcji czasu (np. HPLC/GC) lub położenia (np. TLC). Każdy pik/plama odpowiada zwykle jednemu składnikowi, a jego położenie pomaga w identyfikacji.
Sprawdza się, czy w mieszaninie występuje sygnał w tym samym położeniu co dla wzorca: ten sam czas retencji (HPLC/GC) lub ta sama wartość Rf (TLC). Zgodność położenia jest kluczowa; sama wysokość piku mówi bardziej o ilości niż o tożsamości.
Wysokość (lub pole) piku zależy głównie od ilości związku i warunków detekcji. Dwie różne substancje mogą dawać piki o podobnej wysokości, ale w innym położeniu. Identyfikacja opiera się przede wszystkim na retencji/Rf, a ilość ocenia się dopiero później.
Typowe błędy to: pomijanie małych pików, mylenie kolejności pików z identyfikacją, nieuwzględnienie, że porównuje się do wzorców, oraz uznawanie "piku gdziekolwiek" za dowód obecności. Zawsze dopasuj położenie sygnału do wzorca.
Czas retencji to czas od wstrzyknięcia próbki do pojawienia się maksimum piku danego składnika w detektorze. Jest cechą układu analitycznego (kolumna, eluent, temperatura, przepływ) i służy do identyfikacji przez porównanie z wzorcem w tych samych warunkach.
Rf (retardation factor) to stosunek drogi przebytej przez plamę substancji do drogi przebytej przez czoło rozpuszczalnika. W praktyce porównuje się Rf próbki i wzorca wykonanych równolegle. Zbliżone Rf sugeruje tę samą substancję, ale trzeba uważać na nakładanie się plam.
Nie zawsze. Piki mogą się nakładać (koeluować), gdy rozdział jest słaby, albo substancja może być poniżej granicy wykrywalności. Dlatego w zadaniach egzaminacyjnych zakłada się zwykle, że rozdział jest wystarczający do identyfikacji, a wzorce są podane do porównania.
Chromatografia pozwala m.in. potwierdzić tożsamość składników (porównanie z wzorcem), wykryć zanieczyszczenia i domieszki oraz ocenić zawartość (ilościowo, np. z pola piku po kalibracji). W praktyce aptecznej wspiera kontrolę surowców i wybranych produktów.
Ćwicz rozpoznawanie: liczby pików, ich położeń i dopasowania do wzorców. Naucz się pojęć: czas retencji, Rf, wzorzec, mieszanina. Na próbnych zadaniach trenuj schemat: (1) dopasuj położenia, (2) sprawdź brakujące składniki, (3) wybierz odpowiedź.
USP <621> to oznaczenie rozdziału ogólnego Farmakopei Amerykańskiej dotyczącego chromatografii. Zawiera on ogólne wymagania i definicje (np. parametry układu, zasady akceptacji). Na egzaminie pomaga rozumieć język metody: retencję, rozdzielczość, powtarzalność.
info

To pytanie poprawnie rozwiązuje 26% zdających egzamin. bardzo trudne

Eksperci podkreślają: "W identyfikacji na chromatogramie mieszaninę M porównuje się z substancjami wzorcowymi: obecność składnika potwierdza pik (lub plama) o tym samym położeniu (czasie retencji/Rf)."

Źródła:

  • United States Pharmacopeia (USP), General Chapter &lt;621&gt; Chromatography, wydanie bieżące
  • European Pharmacopoeia (Ph. Eur.), rozdziały ogólne dotyczące technik chromatograficznych (Chromatographic separation techniques), wydanie bieżące
  • Snyder L.R., Kirkland J.J., Dolan J.W., "Introduction to Modern Liquid Chromatography", rozdziały: podstawy rozdziału i identyfikacja na podstawie czasu retencji

Materiały:

  • Podręczniki z analizy farmaceutycznej (działy: chromatografia i identyfikacja jakościowa)
  • Rozdziały ogólne farmakopei dotyczące chromatografii (zasady wykonywania i interpretacji)
  • Materiały dydaktyczne do MED.9: interpretacja chromatogramów i praca na wzorcach

Aktualizacja pytania: 31.03.2026



Aktualizacja pytania: 31.03.2026
📡 Brak połączenia internetowego