KWALIFIKACJA CHM3 - CZERWIEC 2020 (test 2)

PYTANIE NR 34.
Próbkę wody przeznaczoną do oznaczenia zawartości metali poddaje się utrwalaniu za pomocą
Ilustracja przedstawia tabelę zatytułowaną "Sposoby utrwalania i przechowywania próbek wody przeznaczonych do badań
A.
B.
C.
D.
Wyjaśnienie poprawnej odpowiedzi:
Utrwalanie próbek wody do oznaczania metali polega zwykle na zakwaszeniu, aby zapobiec wytrącaniu wodorotlenków metali i ich adsorpcji na ściankach naczynia.
Najczęściej stosuje się do tego kwas azotowy(V), ponieważ skutecznie obniża pH i nie wprowadza jonów mogących częściej powodować zakłócenia w oznaczeniach metali.

Pełne wyjaśnienie:

Utrwalanie (konserwacja) próbki wody przeznaczonej do oznaczania metali ma jeden główny cel: utrzymać stężenie metali w próbce na poziomie możliwie niezmienionym od momentu poboru do momentu analizy. W praktyce metale mogą "znikać" z roztworu, ponieważ:

  • przy wyższym pH mogą tworzyć trudno rozpuszczalne wodorotlenki i ulegać wytrąceniu,
  • mogą adsorbować na ściankach pojemnika lub na cząstkach zawiesiny,
  • mogą zachodzić przemiany form chemicznych zależne od warunków próbki.

Dlatego typowym działaniem konserwującym jest zakwaszenie próbki. Odpowiedź "kwasu azotowego(V)" jest właściwa, bo HNO3 skutecznie obniża pH i jest powszechnie stosowany w analityce metali jako odczynnik do stabilizacji próbek (m.in. przed oznaczeniami instrumentalnymi). Dodatkowo azotan zwykle jest anionem, który rzadziej niż niektóre inne aniony tworzy nierozpuszczalne sole z wieloma kationami metali w typowych warunkach utrwalania.

Odpowiedź "kwasu solnego" bywa wybierana intuicyjnie (bo to mocny kwas), jednak chlorki mogą w niektórych metodach lub układach analitycznych zwiększać ryzyko zakłóceń (np. przez wpływ matrycowy albo tworzenie kompleksów chlorkowych). Dlatego nie jest to standardowy, "pierwszy" wybór konserwantu do metali w wielu procedurach.

Odpowiedź "kwasu siarkowego(VI)" również obniża pH, ale anion siarczanowy może sprzyjać tworzeniu trudno rozpuszczalnych soli niektórych metali (w zależności od składu próbki), co może utrudniać zachowanie metali w roztworze i pogarszać reprezentatywność.

Odpowiedź "kwasu fosforowego(V)" jest niekorzystna, ponieważ fosforany łatwo tworzą osady lub trwałe układy z wieloma jonami metali (w praktyce chemicznej fosforany są znane z wytrącania i wiązania metali). To może prowadzić do zaniżenia wyniku oznaczenia.

Wskazówka egzaminacyjna: jeśli pytanie dotyczy utrwalania wody pod kątem metali, najczęściej chodzi o zakwaszenie kwasem azotowym(V) jako standardową metodę stabilizacji próbki.

Dodatkowe pytania

Dodatkowe pytania (FAQ):
Utrwalanie to działania, które mają zachować skład próbki od poboru do oznaczenia. W analizie metali zwykle polega na zakwaszeniu, aby metale nie wytrącały się jako osady i nie adsorbowały na ściankach pojemnika. Dzięki temu wynik lepiej odzwierciedla stan wody w chwili poboru.
Zakwaszenie obniża pH, co ogranicza tworzenie trudno rozpuszczalnych wodorotlenków i węglanów metali. To zmniejsza ryzyko "ucieczki" analitu z roztworu (osad, adsorpcja), a więc stabilizuje stężenie metali przed analizą instrumentalną lub klasyczną.
Kwas azotowy(V) jest silnym kwasem, skutecznie obniża pH i jest powszechnie stosowany w analityce metali jako konserwant próbki. Zwykle nie wprowadza do próbki anionów, które częściej powodują problemy w oznaczeniach metali, dlatego jest typowym wyborem w procedurach laboratoryjnych.
Czasem jest to spotykane w wybranych procedurach, ale często nie jest to rozwiązanie preferowane. Chlorki mogą wpływać na przebieg oznaczenia (efekty matrycowe, kompleksowanie) lub stabilność niektórych form metali. Na egzaminach najczęściej jako standard utrwalania metali wskazuje się kwas azotowy(V).
Typowe błędy to brak utrwalania lub zbyt późne zakwaszenie, użycie niewłaściwego kwasu "bo też jest mocny", zanieczyszczenie próbki odczynnikiem lub naczyniem oraz niedokładne wymieszanie po dodaniu kwasu. Skutkiem bywają straty metali i zaniżone wyniki oznaczeń.
Jest kluczowe, gdy próbka ma być transportowana, przechowywana lub oznaczana z opóźnieniem. Im dłuższy czas między poborem a analizą, tym większe ryzyko zmian składu (wytrącanie, adsorpcja, reakcje). Utrwalanie pomaga ograniczyć te zmiany i poprawia powtarzalność wyników.
pH wpływa na rozpuszczalność i formy chemiczne metali. Przy wyższym pH częściej powstają osady (np. wodorotlenki), a część metali może przechodzić do frakcji stałej lub osadzać się na ściankach. Zakwaszenie stabilizuje roztwór i zmniejsza ryzyko utraty analitu.
Zwykle nie jest zalecany, ponieważ fosforany łatwo wiążą metale i mogą prowadzić do wytrącania lub "unieruchomienia" jonów metali w formach trudniej oznaczalnych. To zwiększa ryzyko zaniżenia wyniku. W praktyce do konserwacji metali częściej wybiera się kwas azotowy(V).
Utrwalanie ma utrzymać stan próbki po pobraniu (np. zakwaszenie, chłodzenie), a mineralizacja to agresywne rozkładanie matrycy (np. organiki) przed oznaczeniem, często z użyciem utleniaczy i podgrzewania. To różne etapy: utrwalanie chroni próbkę w czasie, mineralizacja przygotowuje ją do konkretnej metody analitycznej.
Stosuj okulary, rękawice i fartuch oraz pracuj w dygestorium, jeśli to wymagane. Dodawaj kwas ostrożnie, małymi porcjami i zawsze mieszaj, aby uniknąć lokalnego przegrzania i rozchlapania. Używaj czystych naczyń i odczynników o odpowiedniej czystości, by nie zanieczyścić próbki metalami.
info

To pytanie poprawnie rozwiązuje 57% zdających egzamin. średnie

Materiały:

  • Podręcznik chemii analitycznej (rozdziały o pobieraniu i przygotowaniu próbek)
  • Instrukcje/ procedury laboratoryjne dotyczące poboru i konserwacji próbek wody
  • Karty charakterystyki (SDS) dla kwasu azotowego(V) i zasad BHP pracy z kwasami

Aktualizacja pytania: 31.03.2026



Aktualizacja pytania: 31.03.2026
📡 Brak połączenia internetowego