KWALIFIKACJA CHM4 - WRZESIEŃ 2014

PYTANIE NR 16.
Ze względu na małą zawartość żelaza w wodzie, najodpowiedniejszą metodą oznaczania ogólnej zawartości jonów żelaza(II) i (III) w próbkach wody pitnej jest
A.
B.
C.
D.
Wyjaśnienie poprawnej odpowiedzi:
Metody dla śladowych ilości Fe w wodzie powinny być czułe. Spektrofotometria UV-Vis wykorzystuje tworzenie barwnego kompleksu Fe(III) z rodankiem, co daje mierzalną absorbancję. Argentometria Mohra służy głównie do chlorków, a manganometria i polarografia są mniej typowe w rutynie dla tak małych stężeń.

Pełne wyjaśnienie:

W wodzie pitnej żelazo występuje zwykle w bardzo małych stężeniach, dlatego najbardziej adekwatne są metody o wysokiej czułości. Do takich metod należy spektrofotometria UV-Vis oparta na wytworzeniu barwnego związku kompleksowego, którego absorbancję można precyzyjnie zmierzyć.

Odpowiedź "spektrofotometryczne oznaczenie jonów żelaza(III) metodą rodankową" jest poprawna, ponieważ Fe(III) reaguje z jonem rodankowym SCN, tworząc czerwony kompleks (często opisywany jako Fe(SCN)2+) o maksimum absorpcji w okolicy 480 nm. Takie układy barwne pozwalają oznaczać niskie zawartości żelaza w roztworach wodnych.

Ponieważ pytanie dotyczy ogólnej zawartości jonów żelaza(II) i (III), w praktyce analitycznej konieczne jest odpowiednie przygotowanie próbki: doprowadzenie całego żelaza do jednej formy utlenienia (np. utlenienie Fe(II) do Fe(III) przed reakcją rodankową albo alternatywnie redukcja do Fe(II) w metodach typu fenantrolina). To etap kluczowy dla poprawnego wyniku.

Dlaczego pozostałe propozycje są nieadekwatne?

  • "argentometryczne oznaczenie … metodą Mohra" jest metodą miareczkową stosowaną typowo do oznaczania halogenków (np. chlorków), a nie jonów żelaza, więc nie odpowiada celowi oznaczenia Fe w wodzie.
  • "manganometryczne oznaczenie jonów żelaza(II)" to miareczkowanie redoks, które może działać w innych matrycach i wyższych stężeniach, ale przy śladowych ilościach w wodzie pitnej czułość i selektywność są zwykle niewystarczające w porównaniu z metodami kolorymetrycznymi.
  • "polarograficzne oznaczenie … za pomocą rodanku potasu" miesza technikę elektrochemiczną z odczynnikiem kojarzonym z reakcją barwną; w rutynowej analizie wody pitnej jest to rozwiązanie mniej typowe i nie wynika bezpośrednio z klasycznej metody rodankowej UV-Vis.

Warto pamiętać, że w praktyce spotyka się też inne czułe metody (np. kompleksowanie z 1,10-fenantroliną czy techniki spektrometrii atomowej), ale w obrębie podanych opcji to metoda rodankowa najlepiej spełnia kryterium czułości dla małych zawartości Fe.

Dodatkowe pytania

Dodatkowe pytania (FAQ):
Metoda rodankowa to oznaczanie Fe(III) przez wytworzenie barwnego kompleksu z jonem SCN (rodankiem). Powstały czerwony kompleks ma mierzalną absorbancję w UV-Vis, więc stężenie żelaza wyznacza się z pomiaru absorbancji i krzywej wzorcowej.
Przy śladowych stężeniach potrzebna jest wysoka czułość. UV-Vis wykorzystuje silnie barwne kompleksy żelaza, co daje duży sygnał analityczny nawet przy małej ilości analitu. Miareczkowania często wymagają większych stężeń, aby błąd względny nie był zbyt duży.
Chodzi o sumę żelaza obecnego w obu stopniach utlenienia. W praktyce oznacza to, że przed pomiarem doprowadza się całe żelazo do jednej formy (utlenia lub redukuje), a dopiero potem wykonuje właściwy pomiar, aby wynik obejmował całość Fe.
Najczęściej przekształca się całe żelazo do Fe(III), aby reagowało jednolicie z odczynnikiem. Stosuje się utlenienie Fe(II) do Fe(III) i ewentualnie mineralizację, jeśli w próbce są formy związane/organiczne. Potem wykonuje się reakcję kompleksowania i pomiar.
Metoda Mohra jest argentometrią, czyli miareczkowaniem jonów Ag+ w reakcji strącania, stosowanym przede wszystkim do oznaczania halogenków (np. chlorków). Nie jest to standardowy sposób oznaczania jonów Fe(II)/Fe(III), więc nie odpowiada na cel analityczny pytania.
Fe(II) można oznaczać reakcjami redoks, ale w wodzie pitnej stężenia żelaza są zwykle niskie. W takich warunkach miareczkowania mają ograniczoną czułość i większy błąd względny. Dodatkowo przeszkadzać mogą inne reduktory/utleniacze, co pogarsza selektywność.
1,10-fenantrolina to odczynnik organiczny tworzący barwny kompleks z Fe(II). W analizie wody wykorzystuje się to w spektrofotometrii UV-Vis: mierzy się absorbancję kompleksu i oblicza stężenie. Aby oznaczyć żelazo ogólne, trzeba doprowadzić Fe do formy Fe(II) przed reakcją.
Polarografia jest metodą elektrochemiczną, wymagającą odpowiednich warunków pomiaru i kontroli zakłóceń. W rutynowych analizach wody częściej wybiera się prostsze i szybkie procedury kolorymetryczne UV-Vis, które łatwo zwalidować i wykonać seryjnie przy niskich kosztach.
Częste pomyłki to: wybór miareczkowania "bo jest znane", bez oceny czułości dla śladów; mylenie, czy metoda dotyczy Fe(II) czy Fe(III); oraz pomijanie przygotowania próbki (utlenienia/redukcji), przez co wynik nie obejmuje "żelaza ogólnego".
Wskazówką są sformułowania o "małej zawartości" oraz nazwy odczynników tworzących barwne kompleksy (np. rodanki, fenantrolina). Jeśli w odpowiedziach pojawia się "spektrofotometryczne oznaczenie" z odczynnikiem kompleksującym, zwykle jest to trop do metody UV-Vis o wysokiej czułości.
info

Około 34% zdających odpowiada poprawnie na to pytanie. bardzo trudne

Eksperci podkreślają: "Metody dla śladowych ilości Fe w wodzie powinny być czułe."

Źródła:

  • Skoog, Holler, Crouch, "Principles of Instrumental Analysis", rozdziały: spektrofotometria UV-Vis oraz metody elektrochemiczne (wydanie zależne od dostępności bibliotecznej)
  • Minczewski J., Marczenko Z., "Chemia analityczna. Podstawy teoretyczne i analiza jakościowa/ilościowa", hasła i rozdziały dotyczące oznaczania żelaza oraz metod kolorymetrycznych (wydanie zależne od dostępności)

Materiały:

  • Podręcznik chemii analitycznej instrumentalnej (UV-Vis, metody elektrochemiczne)
  • Skrypty/laboratoria z analizy wody: oznaczanie metali metodami kolorymetrycznymi
  • Materiały szkolne dla kwalifikacji CHM.4 dotyczące doboru metody analitycznej

Aktualizacja pytania: 31.03.2026



Aktualizacja pytania: 31.03.2026
📡 Brak połączenia internetowego